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用DABCO進行N-甲基化的催化

用DABCO進行N-甲基化的催化
DABCO是與碳酸二甲酯(DMC)結合的吲哚甲基化的極其活躍的催化劑。
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◆提出了一種似是而非的多步驟機制,其中烷基化途徑與可逆?;緩礁偁?,DABCO在催化循環中作為親核催化劑兩倍。
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◆大規模應用(20kg)

程序
用氮氣吹掃1200L Hastelloy反應器并加入碳酸二甲酯(104.7kg),酯14(19.6kg,52.9mol)和1,4-二氮雜雙環[2,2,2]辛烷(6.34kg,56.5mol) )。將懸浮液加熱至回流(88-90℃),攪拌3-4小時,然后取樣用于HPLC分析。如果殘留原料的量> 0.5面積%,則反應混合物應再加熱2小時。反應完成后,將反應混合物冷卻至20-25℃,并加入水(20L)和甲苯(40L)。在反應混合物中觀察到的任何固體通常在加入水后進入溶液。分離各相,依次用25wt%磷酸水溶液(52.2kg),5wt%碳酸氫鈉水溶液(35L)和飽和氯化鈉水溶液(52L)洗滌上層有機相。通過減壓蒸餾將有機溶液濃縮至最小體積,同時將內部溫度保持在<50℃。通過重復加入甲苯(39.7kg)并蒸餾直至殘留的碳酸二甲酯和水的量分別通過GC低于<0.1面積%和低于500ppm的KF進行與甲苯的溶劑交換。

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